聚合硫酸铁在水处理中日益占比增长,国家也出台了相关质量标准以规范市场。其中包括对工业级聚合硫酸铁中的重金属含量所做出的较为严格性要求。包括对铅、砷、汞、镉、铬这5个常规重金属指标,新出台标准中还包括了对锌和镍的指标,其中锌的质量分数为≤0.005%。那么,怎么检测聚合硫酸铁中锌的含量呢?
1 实验材料和方法
1.1 实验材料
盐酸 (优级纯) 、硝酸 (优级纯) , 锌标准贮备液 (100μg·m L) 。
TAS-990火焰原子吸收分光光度计。
1.2 标准使用溶液的制备
准确移取锌标准贮备液10m L, 加硝酸溶液2m L, 加水定容至100m L, 得10μg·m L的锌标准使用溶液。
1.3 仪器工作参数
测定波长:213.9nm;燃助比1.5∶7.0, 燃烧器高度6.0mm, 灯电流4.0m A, 光谱通带0.2nm。
1.4 样品制备
取200ml烧杯一只,称10g液体聚铁样品(精确至0.2mg)置于烧杯中,再加入适量水和20ml盐酸溶液,搅拌至试样完全溶解,放置电炉上煮沸,保持微沸5min,取下,冷却后将溶液全部转移到容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,标注为A溶液。
2 实验结果与讨论
2.1 原子吸收分光光度法标准曲线的绘制
分别移取0.00m L (空白) 、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L锌标准使用溶液, 置于5个50m L容量瓶中, 加入1m L硝酸溶液 (1+1) , 用水稀释至刻度, 摇匀。此标准系列锌含量为0.00mg·L、0.20mg·L、0.40mg·L、0.60mg·L、0.80mg·L。仪器稳定后, 在其最佳工作条件下, 于213.9nm波长处, 以试剂空白调零, 测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标, 相对应的锌的质量浓度 (mg·L) 为横坐标, 绘制校准曲线 (图1) , 计算回归方程。
2.2 样品分析结果与比较
移取2.00m L试液A置于100m L烧杯中, 加20m L水、1.0m L硝酸溶液, 盖上表面皿煮沸, 保持微沸至体积减少到约10m L, 冷至室温后全部转移到50m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。按1.3的仪器参数测定其吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中锌的质量浓度。测定的结果如表2所示。
表2 聚合硫酸铁样品中锌含量的加标回收实验结果
从表2可以看出, 利用原子吸收分光光度法测定聚合硫酸铁中的锌含量是可行的, 其加标回收率为91.9%~99.4%。
结论:在测定聚合硫酸铁中锌含量时,采用原子吸收分光光度法,在波长213.9nm的条件下具有操作简便、快捷,精密度及准确度高的特点。
另据调查反馈,聚合硫酸铁中锌的含量很大部分与其生产的原材料有关,特别是一些采用废酸作为原材料生产的产品及易出现锌含量超标现象。